有机肥料全氮的测定
NY/T 297—1995
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定有机肥料全氮的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮方法。
本标准适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。
2 引用标准
GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法
3 方法原理
有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。
4 试剂
所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。
4.1 硫酸(GB/T 625)。
4.2 30％过氧化氢(GB 6684)。
4.3 氢氧化钠：40％(m/V)溶液
称取40g氢氧化钠(GB 629 化学纯)溶于100mL水中。
4.4 硼酸：2％(m/V)溶液
称取2g硼酸(GB 628)溶于100mL约60℃热水中， 冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pp.5。
4.5 定氮混合指示剂
称取0.5g溴甲酚绿(HG 3─1220)和0.1g甲基红(HG 3─958)溶于100mL95％乙醇中。
4.6 硫酸〔c(1/2H2SO4)＝0.05mol/L〕或盐酸〔c(HCl)＝0.05mol/L〕标准溶液
配制和标定，按照GB 601。
5 仪器、设备
通常实验室用仪器和
5.1 分析天平：感量为0.1mg。
5.2 开氏烧瓶：50mL或100mL。
5.3 可调电炉：1000W。
5.4 具塞三角瓶：150mL。
5.5 酸式滴定管：10mL。
5.6 弯颈小漏斗：?2cm。
5.7 定氮蒸馏装置：如图1所示。
图 1 定氮蒸馏装置
1—电炉(1kW)；2—蒸馏瓶(圆底烧瓶1000mL；3—橡皮塞；4—活塞；
5—筒型漏斗(50mL)；6—定氮球；7—橡皮管；8—球形磨砂接口或橡
皮塞；9—冷凝管；10—球泡；11—接受器(三角瓶250mL)
6 试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶备用。
7 分析步骤
7.1 试样溶液制备
称取试样0.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1～2g)，精确至0.001g，置于开氏烧瓶(5.2)底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸(4.1)，1.5mL过氧化氢（4.2），小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉（5.3）上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢（4.2）轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后分次再加5～10滴过氧化氢（4.2）并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20～30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中（5.4），备用。
同一试验做两个平行测定。
7.2 空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。
7.3 测定
7.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。
7.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶(图中2)内，加入200mL水。于250mL三角瓶
(图中11)加入10mL硼酸溶液(4.4)和5滴混合指示剂(4.5)承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗(图中5)向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液(4.3)，关好活塞(图中4)。加热蒸馏，待馏出液体积约100mL左右，即可停止蒸馏。
7.3.3
用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液(4.6)滴定馏出液由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸标准溶液的体积(mL)。空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.1mL。
8 分析结果的表述
全氮(N)含量以g/kg表示，按下式计算：
全氮(N)＝(V-V0).c×0.014×D×1000/m ………………………………………………（1）
式中： V──试液滴定消耗标准酸溶液的体积，mL；
V0──空白滴定消耗标准酸溶液的体积，mL；
c──酸标准溶液的浓度，mol/L；
0.014──与1.00mL硫酸(1/2H2SO4)或盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量；
D──分取倍数，定容体积/分取体积，100/50；
m──称取试样质量，g；
1000──换算成每千克试样的含量。
所得结果应表示至二位小数。
9 允许差
9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
9.2 两平行测定结果允许绝对差应符合下表要求：
N，g/kg
允许差，g/kg
＜5.00
＜0.20
5.01～10.00
＜0.40
＞10.00
＜0.60
