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半导体用透明石英玻璃管 中华人民共和国建材行业标准(JC/T 597—199) (2008/05/06 23:09)

半导体用透明石英玻璃管

中华人民共和国建材行业标准
JC/T 597—1995
半导体用透明石英玻璃管(原GB 9657—1988作废)

1主题内容与适用范围
    本标准规定了半导体用透明石英玻璃管的分类、规格尺寸、技术要求、试验方法,检验规则及标志、包装、运输和贮存等。
    本标准适用于天然水晶或天然高纯二氧化硅、硅卤化物作原料,应用于半导体工业的透明石英玻璃管(以下简称石英玻璃管)。冶金、化学工业用透明石英玻璃管也可参照本标准。
2引用标准
GB/T3284石英玻璃化学成分分析方法
GB59a9透明石英玻璃气泡、气线检验方法
GB10701石英玻璃热稳定性检验方法
GB/T l2442石英玻璃中羟基含量试验方法
3术语
3.1气线:石英玻璃管壁内或表面的线状棱形空穴。
3.2气线密度:每平方厘米中气线条数。
3.3破皮气线:暴露在石英玻璃管内外表面的开口气线,其边缘锋利。
3.4色线:石英玻璃管上带有颜色的线条。
3.5沟棱:石英玻璃管表面在长度方向形成的凹凸不平的沟槽和凸棱。
3.6晶纹:石英玻璃管上有明显可见的各种微小的炸裂纹。
3.7麻点:石英玻璃管壁上的小斑点。它是粘附在管壁上的粒状杂质经清除后残留的痕迹。
3.8杂质:石英玻璃组成中二氧化硅(Si02)以外的组分。
3.9生料颗粒:透明石英玻璃管的内、外壁上在熔制过程中所粘附的未熔化的石英质颗粒。
3.10透明颗粒:石英玻璃管中完全熔化的透明石英质颗粒。
3.11波纹:石英玻璃管的内、外壁圆周呈现轴向的波浪形凹凸不平。
3.12色斑:在石英玻璃管壁上的黑、白、褐色等任意形状的色点。
3.13气泡群:透明石英玻璃管壁中,由微小气泡(小于标准中气泡的下限尺寸)密集而成的群集气泡。
3.14揪痕:排除石英玻璃管壁上较大杂质点、气泡等弊病后留下的痕迹。
3.15暗疤:透明石英玻璃管壁内呈现的一种斜状、透明、有明显界面的玻璃态(俗称雪花,破皮或梅花)。在高温熔烧中发橙色亮光。
3.16炸裂:石英玻璃管经急冷急热而产生的裂纹或碎裂。
3.17析晶:透明石英玻璃在特定温度下析出晶体,造成失透。
3.18桔皮:透明石英玻璃管外观呈现的象桔子皮似的影像。
3.19云雾:石英玻璃管烧制加工中,所产生的二氧化硅(SiO2)挥发物,冷凝后附着在表壁上的白色不透明物。 
3.20偏壁度:石英玻璃管同一横截面上最大、最小壁厚之差。
3.21椭圆度:石英玻璃管同一横截面上最大、最小直径之差。
3.22弯曲度:石英玻璃管在长度方向的平直程度。
4产品分类
4.1分类
     投生产工艺分以下5类:
a.真空常压法管(常压管);
b.真空加压法管(加压管);
c.电熔二步法管;
d.气炼、电熔二步法管(气炼二步法管);
e.气炼一步法管(气炼管)。
4.2等级
    石英玻璃管按外观分为优等品(A)、一等品(B)和合格品(C)3个等级。
5技术要求
5.1规格尺寸
5.1.1石英玻璃管的规格尺寸范围及外径、壁厚偏差应符合表1、表2的规定。
5.1.2石英玻璃管的标准长度为1000mm。
表1
 外径范围,mm          外径偏差,%
    10- 50                ±3.0
    51- 70                ±3.0
    71- 90                ±2.7
    91- 100               ±2.7
   101- 150               ±2.5
   151- 250               ±2.2
表2
    壁厚范围,mm         壁厚偏差,%
     1.5- 3.0               ±12
     3.1- 4.0               ±14
     4.1- 5.0               ±15
  注:1.管子为两端开口亦可为一端开口,封口管其孤度部分不包括在长度内。
      2.特殊规格或其它规格的管子,由供需双方商定。
5.1.3矩形管、钟罩式石英管规格尺寸由供需双方商定。
5.2尺寸偏差
5.2.1外径偏差、壁厚偏差应符合表1、表2的规定。
5.2.2长度:偏差为管长的±1%。
5.2.3偏壁度:不得大于壁厚偏差的绝对值。
5.2.4椭圆度:不得大于外径偏差的绝对值。
5.2.5弯曲度:不得超过管长的3‰。
注:管长在1000mm以上,其弯曲度不得超过管长的2.5‰。
5.3外观指标
5.3.1常压管、加压管、电熔二步法、气炼二步法管的外观指标应不大于表3的规定。
表3
外观名称
等级指标                         优等品      一等品            合格品
等级
气线密度,条/cm[2]                 3           20               40
其中长度>5mm的气线,条            1           3                5
气线宽度,mm                      0.2         0.3              0.5
            气线长度,mm         20- 30     31- 80            81- 200
长气线条数  φ10- 60mm             2           3                4
条/1000mm   φ61- 120mm            4           5                6
            φ121- 200mm           6           7                8
  色  线                         不允许      不允许     管径≤80mm允许有1条
                                                        管径≤80mm允许有2条
            φ20- 60mm                         2               4
  麻点      φ61- 120mm          不允许        4               6
个/1000mm   φ121- 200mm                       6               10
  沟  棱                                手摸感觉不明显
  晶纹、裂纹、内壁破皮气线                不允许
注:①长度小于10mm的色线不计。
    ②色线的长度及宽度指标按各等级气线长度、宽度的指标规定。
5.3.2气炼管的外观指标应不大于表4的规定。
表4
外观指标
等级指标                           优等品      一等品      合格品
等级
气  直径,mm                        0.3          0.5         0.8
泡  数量,个/cm[2]                    4            6         10
气  长径,mm                                      5          10
泡                                 不允许
群  总数,个/100cm[2]                             7          9
暗  长径,mm                         2            4          5
疤  数量,个/100cm[2]                2            3          4
色  长径,mm                        0.5          1.0         2.0
斑  数量,个/100cm[2]                2            5           10
揪  φ10- 60mm  直径,mm                          13
                数量,个/1000mm                   2         4
    φ61- 120mm  直径,mm           不允许        13        15
                数量,个/1000mm                   3         5
    φ121- 200mm 直径,mm                         15        25
痕              数量,个/1000mm                   5         8
生料颗粒,个/100cm[2]                           不允许
透明颗粒,个/100cm[2]              不允许         25         100
内壁波纹,mm   壁厚〈5mm                          0.2         0.4
               壁厚≥5mm           不允许         0.3         0.5
   桔    皮                                不允许           不明显
   云    雾                                不允许           不明显
5.4杂质含量
5.4.1Al、Fe、Ca、Mg、Cu、Co、Ni、Mn、Ti、Na、K、Li、B13个杂质元素的总含量应不大于50×10[-6]其中:
    Fe≤3×10[-6],Cu≤0.8×10[-6],Na≤2×l0[-6],
    K≤2×l0[-6],Li≤2×l0[-6],B≤0.3×l0[-6]。
5.4.2羟基含量
    半导体用石英玻璃管的羟基含量应不大于220×l0[-6]。
5.5物理性能
5.5.1热稳定性
    石英玻璃管在1100℃下恒温15min,置于20±5℃水中急冷,不得出现裂纹、缺口(切、磨口处断面崩落不计)。
5.5.2析晶性能
    石英玻璃管在l100±5℃下恒温6h,析晶层平均厚度不大于100μm。
5.5.3高温变形
    石英玻璃管在1200±10℃下保温24h,其变形率:直径不大于120mm的管材变形率应不大于4%,直径大于120mm的管材,变形率应不大于6%。
6试验方法
6.1规格尺寸
    对管材的规格尺寸偏差的测量采用分度值不大于0.05mm的游标卡尺或量具进行检验。
6.1.1长度
    用分度值为1mm的直尺沿管长方向测量。
6.1.2外径
    测量管材两端及中间部位的直径,每1000mm管材测量点不得少于5个,取最大值与最小值,计算其偏差。
6.1.3壁厚
    测量管材两端的壁厚,每端测量点不得少于3个,取最大值与最小值,计算其偏差。
6.1.4偏壁度 
    测量管材两端同一横截面上管壁厚度,取最大值与最小值,计算其差值。
6.1.5椭圆度
    测量管材两端同一横截面上外径取最大值与最小值,计算其差值。
6.1.6弯曲度
    将管材平放在平台上,使两端紧贴平面,转动管子用塞尺测量拱起部位与平面之间的最大间隙。
6.2外观检验
    外观缺陷用目测,尺寸用精度为0.02mm的卡尺检验,尺寸小于lmm的缺陷可用最小读数为0.01mm的显微镜测量。气泡、气线按GB5949规定检验。
6.3理化性能检验
6.3.1杂质含量按GB/T3284规定分析。
6.3.2羟基含量按GB/Tl2442规定检验。
6.3.3热稳定性按GB10701规定检验。取两组试佯(每组3个),一组试验,一组备用。若有一个试样出现裂纹、缺口,应取另一组重新试验。若一组中有两个试样产生上述缺陷,则不允许重检。
6.3.4析晶性能按附录A规定检验。
6.3.5高温变形性能按附录日规定检验。
7检验规则
7.1检验分类
7.1.1出厂检验:检验项目包括外观指标、尺寸偏差和热稳定性。
7.1.2型式检验:检验项目包括出厂检验各项目、杂质含量、析晶性能、羟基含量和高温变形。
    有下列情况之一时,应进行型式检验:
    a.新产品试制定型鉴定;
    h.原材料或工艺有较大改变时;
    c.正常生产时,每年至少一次型式检验;
    d.产品停产3个月后,恢复生产时;
    e.国家质量监督机构提出进行质量抽检时。
7.2组批与抽样
7.2.1组批:同种原料、同种工艺生产的产品,以100kg为一批。小于100kg以一批计算。
7.2.2抽样:采取随机取样,从每批管材中任意抽取5支进行外观与规格尺寸检验,从中取1~2支(直径不大于70mm取2支,直径大于70mm取1支)进行理化检验。
7.3判定规则
7.3.1 5项理化性能指标有一项不符合要求,判该批产品理化性能为不合格。
7.3.2外观指标有20%以上不符合要求,判该批产品外观为不合格。
7.3.3尺寸偏差有20%以上不符合要求,判该批产品尺寸偏差为不合格。
7.3.45项理化性能指标、外观指标、尺寸偏差均符合要求,判该批产品为合格。
8标志、包装、运输和贮存
8.1每支管材应附有产品合格证,合格证上标明产品名称、制造厂名、商标、规格、等级、检验员编号、生产日期(或生产批号)和出厂日期(或编号)。
8.2每批产品出厂时应附有产品使用说明书,写明该批产品的物理、化学含量分析报告及注意事项。
8.3石英玻璃管应用塑料薄膜封装,然后装箱,必要时应填垫泡沫塑料。两支以上包装的必须避免运输中的碰撞。产品包装应随带产品合格证、装箱单、产品说明书。包装箱上应贴有储运图示标志如“小心轻放”、“请勿倒置”、“玻璃制品”、“防潮”等字样和图形。
8.4装、卸、运都要轻拿轻放,不能扔摔、碰撞。
8.5产品应贮存在无有害气体、干燥清洁的室内,按等级、规格分类存放,尽可能不重叠,防压受损。
                          附录A
                      石英玻璃析晶性能试验方法
                          (补充件)
A1试验原理
    将试样在高温下保持一定时间,测定玻璃表面失透层的厚度。
A2试样的制备
    外径25mm以下的石英玻璃管,切取长度15mm整管试样3段。外径25mm以上的石英玻璃管,切取弦长25mm,长度15mm的试样3块。
    试样均为原壁厚,表面不另加工,试样切口处用金钢砂(W10)磨平,不能有崩口。
A3试验设备
A3.1电热干燥箱。
A3.2立式高温二硅化钼电炉。
A3.2.1电炉必须具有双层炉膛,内炉膛为高纯三氧化二铝材料制成,炉内样品上放有石英垫。
A3.2.2电炉温度有P.I.D自动控制,精度为±1℃,24h内稳定在±2.5℃。炉温均匀,梯度不大于±10℃。
A3.3测量显微镜:测量精度为5μm,放大倍数为100。
A4试验步骤
A4.1试样于10%浓度的化学纯氢氟酸溶液中浸泡15min,取出用自来水冲洗20s,然后再用去离子水冲洗15s。把洗净的试样用夹子(非金属材料)取出放在垫有清洁纱布的干燥培养皿中(纱布和培养皿均用去离子水洗净、烘干)烘干。在整个操作过程中不得用手直接触摸试样。
A4.2将处理干净的试样放入已恒温1400℃的高温炉中,在1400℃下恒温6h(恒温期间电炉温度波动不得大于±5℃)然后立即打开炉门用清洁的坩埚钳将试样取出,待稍冷后放入石蜡与松香混合溶液中(石蜡∶松香=4∶1)。
A4.3将试样两端析晶层用金钢砂(W10)磨掉、抛光,再用汽油洗掉保护蜡。
A5测量与计算
A5.1将每块试样分别于测量显微镜下测量析晶厚度,间隔2mm取一点(每块试样最少要取10个点)同时测量出内层、中层、外层析晶层厚度。按下式计算:
                 μi=μ内+μ中+μ外  ……………………………………(A1)
                           i
                          Σμi
                      _   1
                      μ=───  ……………………………………(A2)
                            i
式中:μi一一每一点的内、中、外析晶层厚度之和;
        i一一测量点的数量;
        _
        μ——每块试样析晶层的平均厚度。
    每块试样析晶层厚度保留一位小数。
    最终结果取3块试样析晶层厚度的平均值,精确到整数。
A5.23块试佯的析晶层厚度测量值偏差大于其中最大值的30%时应重新取样、试验。但重检次数不得超过3次。实验结果按所测各次的平均值计算。
                          附录B
                    石英玻璃高温变形性能试验方法
                          (补充件)
B1试验原理
    石英玻璃管在高温下,由于管体软化因自身的重力而产生形变,测量石英玻璃管在高温下保持一定时间的变形量。
B2试样制备
    从石英玻璃管上切取长20±0.5mm的试样(环状)3段。
B3设备与材料
B3.1高温电炉,炉温高于1300℃,炉内温差不大于±5℃,控制精度±5℃。
B3.2游标卡尺:分度值为0.05mm。
B3.3无水乙醇:化学纯。
B3.4试样支架:石英玻璃或氧化铝陶瓷质,宽度不大于20±0.5mm。
B4试验步骤
B4.1将试样编号,用卡尺测量并记录试样的直径、厚度、长度。
B4.2用无水乙醇将试样擦净待用。
B4.3将试样径向垂直置于支架上,放入1200℃恒温的电炉中,保温24h。
E4.4取出试样,冷却后,测量每个试样的直径变化(长轴内,短轴φ2)并记录。
B5试验报告
    按表B1试验记录表和表B2试验报告记录,计算其变形率并报告试验结果。
    变形率结果取3个试样的平均值,保留一位小数。若3个试样中有一个试样的变形率大于5.5.3的规定时,应再取3段重检,最多只能试验3次。
表B1  石英玻璃高温变形试验记录表
         试  样       试验前尺寸       加热温度  保温时间   试验后直径
序号  编号  名称   直径  厚度  长度       ℃        h           mm        备注
                    φ    δ    L
表B2  石英玻璃高温变形试验报告表
序号  试样  试验前直径  加热温度  保温时间  试验后直径变化   变形率      备注
      名称      φ         ℃        h         φ1-φ2     φ1-φ2
                                                          ─────×100
                                                              φ
    审核        检验人员            日期
    附加说明:
    本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所归口并负责解释。
    本标准由中国建筑材料研究石英玻璃所负责起草。
    本标准主要起草人朱明娣。
    自本标准实施之日起,原国家标准GB9657-88《半导体用透明石英玻璃管》作废。


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